, англ. Scanning Electron Microscope, SEM ) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (несколько нанометров) пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Основан на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым веществом.
Современный РЭМ позволяет работать в широком диапазоне увеличений приблизительно от 10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до 1 000 000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов.
Сегодня возможности растровой электронной микроскопии используются практически во всех областях науки и промышленности, от биологии до наук о материалах. Существует огромное число выпускаемых десятками фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных типов.
1. История
История электронной микроскопии (в частности, и РЭМ), началась с теоретических работ немецкого физика Ганса Буша о влиянии электромагнитного поля на траекторию заряженных частиц. В 1926 году он доказал, что такие поля могут быть использованы в качестве электромагнитных линз [1] , установив таким образом основополагающие принципы геометрической электронной оптики. В ответ на это открытие возникла идея электронного микроскопа и две команды — Макс Кнолл и Эрнст Руска из Берлинского технического университета и Эрнст Бруш из лаборатории EAG попробовали реализовать эту идею на практике. И в 1932 году Кнолл и Руска создали первый просвечивающий электронный микроскоп[2] .
После перехода в немецкую радиокомпанию Telefunken, для проведения исследований телевизоров на катодных трубках, Макс Кнолл разработал анализатор электронной трубки или «анализатор электронного пучка», который моделировал все необходимые характеристики сканирующего электронного микроскопа: образец располагался с одной стороны отпаянной стеклянной трубки, а электронная пушка с другой. Электроны, ускоренные напряжением от 500 до 4000 вольт, фокусировались на поверхности образца, а система катушек обеспечивала их отклонение. Пучок сканировал поверхность образца со скоростью 50 изображений в секунду, а измерение тока, прошедшего через образец, позволяло восстановить изображение его поверхности. Первый прибор, использующий этот принцип, был создан в 1935 году [3] .
Гладкие калибры для контроля цилиндрических поверхностей
... контролеры ОТК на предприятиях. Комплект рабочих предельных калибров для контроля гладких цилиндрических поверхностей деталей включает: проходной калибр (ПР), номинальный размер которого равен наибольшему предельному ... Допуски»; ГОСТ 24853-81 «Калибры гладкие для размеров до 500 мм. Допуски». По конструкции калибры для контроля сопрягаемых поверхностей (гладких, шлицевых, резьбовых) делятся на пробки ...
сканирующий электронный микроскоп
Первая микрофотография, полученная на СПЭМ, зафиксировала увеличенный в 8000 раз кристалл ZnO с разрешением от 50 до 100 нанометров. Изображение составлялось из растра 400х400 точек и для его накопления было необходимо 20 минут. Микроскоп имел две электростатические линзы, окруженные отклоняющими катушками.
В 1942 году, русский физик и инженер Владимир Зворыкин, работавший в то время в лаборатории Radio Corporation of America в Принстоне в США, опубликовал детали первого сканирующего электронного микроскопа, позволяющего проанализировать не только тонкий образец на просвет, но и поверхность массивного образца. Электронная пушка с вольфрамовым катодом эмиттировала электроны, которые затем ускорялись напряжением 10 киловольт. Электронная оптика аппарата была составлена из трех электростатических катушек, а отклоняющие катушки размещались между первой и второй линзой. Чтобы обеспечить удобство размещения образца и манипулирования им в конструкции РЭМ, электронная пушка располагалась внизу микроскопа (у этой конструкции была неприятная особенность — риск падения образца в колонну микроскопа).
Этот первый РЭМ достигал разрешения порядка 50 нанометров. Но в это время бурно развивалась просвечивающая электронная микроскопия, на фоне которой РЭМ казался менее интересным прибором, что сказалось на скорости развития этого вида микроскопии [5] .
В конце 1940 годов Чарльз Отли, будучи председателем конференции отдела проектирования Кембриджского университета в Великобритании, заинтересовался электронной оптикой и решил объявить программу разработки сканирующего электронного микроскопа в дополнение к ведущимся в отделе физики работам над просвечивающим электронным микроскопом под руководством Элис Косслетт. Один из студентов Чарльза Отли, Кен Сандер, начал работать над колонной для РЭМ, используя электростатические линзы, но вынужден был через год прервать работы из-за болезни. Работу в 1948 году возобновил Дэннис МакМиллан. Он с Чарльзом Отли построили их первый РЭМ ( SEM1 или Scanning Electron Microscope 1 ) и в 1952 году этот инструмент достиг разрешения 50 нанометров и, что наиболее важно, обеспечил трехмерный эффект воспроизведения рельефа образца — характерную особенность всех современных РЭМ[6] .
В 1960 году Томас Эверхарт и Ричард Торнли, изобретя новый детектор («детектор Эверхарта-Торнли»), ускорили развитие растрового электронного микроскопа. Этот детектор, крайне эффективный для сбора как вторичных, так и отражённых электронов, становится очень популярным и встречается сейчас на многих РЭМ.
первый коммерческий
2. Принцип работы
Разрешающая способность (способность различать тонкие детали) человеческого глаза, вооруженного оптическим микроскопом, помимо качества увеличительных линз ограничена длиной волны фотонов видимого света. Наиболее мощные оптические микроскопы могут обеспечить наблюдение деталей с размером 0.1-0.2 мкм [8] . Если мы захотим увидеть более тонкие детали, необходимо сократить длину волны, которая освещает объект исследования. Для этого можно использовать не фотоны, а, например, электроны, длина волны которых намного меньше. Электронные микроскопы — результат воплощения этой идеи.
Мир под микроскопом
... применяется для сборки миниатюрных электронных компонентов, технического контроля, хирургических операций. Поляризационный микроскоп предназначен для исследования взаимодействия образцов с поляризованным светом. Поляризованный ... окулярная сетка; H - окуляр Стереомикроскопы предназначены для тонких работ под микроскопом, например в часовом деле, микроэлектронике, микромоделизме, нейрохирургии и т. п. ...
Нижеследующий рисунок иллюстрирует принципиальную схему РЭМ: тонкий электронный зонд (электронный пучок) направляется на анализируемый образец. В результате взаимодействия между электронным зондом и образцом возникают низкоэнергетичные вторичные электроны, которые отбираются детектором вторичных электронов. Каждый акт столкновения сопровождается появлением электрического сигнала на выходе детектора. Интенсивность электрического сигнала зависит как от природы образца (в меньшей степени), так и от топографии (в большей степени) образца в области взаимодействия. Таким образом, сканируя электронным пучком поверхность объекта возможно получить карту рельефа проанализированной зоны.
электронной пушкой
В современных РЭМ изображение регистрируется исключительно в цифровой форме, но первые РЭМы появились в начале 1960 годов задолго до распространения цифровой техники и поэтому изображение формировалось способом синхронизации развёрток электронного пучка в кинескопе с электронным пучком в РЭМ и регулировки интенсивности трубки вторичным сигналом. Изображение образца тогда появлялось на фосфоресцирующем экране кинескопа и могло быть зарегистрировано на фотопленке.
2.1. Взаимодействие электронов с веществом
В классическом микроскопе видимый свет реагирует с образцом и отраженные фотоны анализируются детекторами или глазом человека. В электронной микроскопии пучок света заменен пучком электронов, взаимодействующих с поверхностью образца и отраженные фотоны заменены целым спектром частиц и излучения: вторичные электроны, обратноотраженные электроны, Оже-электроны, рентгеновское излучение, катодолюминесценция и т. д. Эти частицы и излучение являются носителями информации различного типа о веществе, из которого создан образец [9] .
- Вторичные электроны
В результате взаимодействия с атомами образца электроны первичного пучка могут передать часть своей энергии электронам из зоны проводимости, то есть слабо связанным с атомами. В результате такого взаимодействия может произойти отрыв электронов и ионизация атомов. Такие электроны называются вторичными. Эти электроны обычно обладают небольшой энергией (порядка 50 эВ).
Любой электрон первичного пучка обладает энергией, достаточной для появления нескольких вторичных электронов.
Так как энергия вторичных электронов невелика, их выход возможен только с приповерхностных слоев материала (менее 10 нм).
Благодаря небольшой кинетической энергии эти электроны легко отклоняются небольшой разностью потенциалов. Это делает возможным существенно повысить эффективность детекторов (собрать максимально возможное их количество) и получить высококачественные изображения с хорошим отношением сигнал/шум и разрешением порядка 4 нм при диаметре пучка 3 нм.
Принимая во внимание, что вторичные электроны генерируются приповерхностными слоями, они очень чувствительны к состоянию поверхности. Минимальные изменения отражаются на количестве собираемых электронов. Таким образом этот тип электронов несет в себе инфорамцию о рельефе образца. Однако, они мало чувствительны в отношении плотности материала, а, следовательно и фазового контраста [9] .
Электронная микроскопия
... ённых и вторичных электронов, датчиков других вторичных сигналов с блоком формирования видеосигнала и электронным видеоблоком для наблюдения и фотографирования изображения (рис. 9, 10). Рис. 10. Схема растрового электронного микроскопа: 1 ...
3. Устройство
Основа сканирующего электронного микроскопа — электронная пушка и электронная колонна, функция которой состоит в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (10 — 50 кэВ) на поверхности образца. Прибор обязательно должен быть оснащен вакуумной системой (в современных моделях микроскопов высокий вакуум желателен, но не обязателен).
Также в каждом РЭМ есть предметный столик, позволяющий перемещать образец минимум в трех направлениях. При взаимодействии зонда с объектом возникают несколько видов излучений, каждое из которых может быть преобразовано в электрический сигнал. В зависимости от механизма регистрирования сигнала различают несколько режимов работы сканирующего электронного микроскопа: режим вторичных электронов, режим отражённых электронов, режим катодолюминесценции и др.
РЭМ оснащаются детекторами позволяющими отобрать и проанализировать излучение возникшее в процессе взаимодействия и частицы изменившие энергию в результате взаимодействия электронного зонда с образцом. [9] Разработанные методики позволяют исследовать не только свойства поверхности образца, но и визуализировать информацию о свойствах подповерхностных структур.
Основные типы сигналов, которые генерируются и детектируются в процессе работы РЭМ:
- вторичные электроны (ВЭ или режим рельефа)
- отражённые электроны (ОЭ или режим фазового контраста)
- прошедшие через образец электроны, в случае установленной STEM-приставки (используется для исследования органических объектов)
- дифракции отражённых электронов (ДОЭ)
- потери тока на образце (ПЭ или детектор поглощенных электронов)
- ток, прошедший через образец (ТЭ или детектор прошедших электронов)
- характеристическое рентгеновское излучение (РСМА или ренгеноспектральный микроанализ)
- ВДА или волнодисперсионный анализ)
- световой сигнал (КЛ или катодолюминесценция).
Все возможные типы детекторов, установленные на одном приборе встречаются крайне редко.
Детекторы вторичных электронов — первый и традиционно устанавливаемый на все РЭМ тип детекторов. В этом режиме разрешающая способность РЭМ максимальна. Разрешение детекторов вторичных электронов в современных приборах уже достаточно для наблюдения субнанометровых объектов [10] . Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости (0,6-0,8 мм), что на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом. Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца. Микрофотография пыльцы демонстрирует возможности режима ВЭ РЭМ.
Отражённые электроны (ОЭ) — это электроны пучка, отражённые от образца упругим рассеиванием. ОЭ часто используются в аналитическом РЭМ совместно с анализом характеристических спектров рентгеновского излучения. Поскольку интенсивность сигнала ОЭ напрямую связана со средним атомным номером (Z) засвечиваемой области образца, изображения ОЭ несут в себе информацию о распределении различных элементов в образце. Например, режим ОЭ позволяет обнаружить коллоидные золотые иммунные метки диаметра 5-10 нм, которые очень тяжело или даже невозможно обнаружить в биологических объектах в режиме ВЭ. Микрофотография поверхности аншлифа металл-оксидной системы демонстрирует возможности режима ОЭ РЭМ.
Характеристическое рентгеновское излучение генерируется в случае, когда электронный луч выбивает электроны с внутренних оболочек элементов образца, заставляя электрон с более высокого энергетического уровня перейти на нижний уровень энергии с одновременным испусканием кванта рентгеновского излучения. Детектирование спектра характеристического рентгеновского излучения позволяет идентифицировать состав и измерить количество элементов в образце.
4. Режимы работы
Обычно для получения информации о структуре поверхности используются вторичные и/или отражённые (обратно-рассеянные) электроны. Контраст во вторичных электронах сильнее всего зависит от рельефа поверхности, тогда как отражённые электроны несут информацию о распределении электронной плотности (области, обогащённые элементом с бо́льшим атомным номером выглядят ярче).
Поэтому обратно-рассеянные электроны, которые генерируются одновременно со вторичными, кроме информации о морфологии поверхности содержат дополнительную информацию и о составе образца. Облучение образца пучком электронов приводит не только к образованию вторичных и отражённых электронов, а также вызывает испускание характеристического рентгеновского излучения. Анализ этого излучения позволяет определить элементный состав микрообъёма образца (разрешение не лучше 1 мкм).
4.1. Детектирование вторичных электронов
Для определения вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли, позволяющий селективно идентифицировать электроны с энергией менее 50 эВ.
4.2. Детектирование отражённых электронов
Некоторые модели микроскопов оснащены высокочувствительным полупроводниковым детектором обратно-рассеянных электронов. Детектор смонтирован на нижней поверхности объективной линзы либо вводится на специальном стержне под полюсной наконечник. Это позволяет путем выбора режима из меню получить изображения топографии поверхности, изображение в композиционном контрасте или в темном поле.
4.3. Элементный микроанализ
Для анализа элементного состава применяется рентгеноспектральный микроанализ, в котором детектируется характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении поверхности образца электронами. Существует энергодисперсионные (EDX) и волнодисперсионные (WDX) анализаторы.
До настоящего времени используются энергодисперсионные спектрометры с азотным охлаждением, однако в последние годы производители переходят на безазотные детекторы.
5. Разрешение
Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка, который, в свою очередь зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок. Разрешение также ограничено размером области взаимодействия электронного зонда с образцом. Размер электронного зонда и размер области взаимодействия зонда с образцом намного больше расстояния между атомами мишени. Таким образом, разрешение сканирующего электронного микроскопа не достаточно для отображения атомных плоскостей и даже атомов, в отличие от современных просвечивающих микроскопов. Тем не менее, растровый электронный микроскоп имеет ряд преимуществ перед просвечивающим микроскопом. Это — визуализация сравнительно большой области образца, исследование массивных объектов (а не только тонких пленок), набор аналитических методов, позволяющих измерять состав и свойства изучаемого объекта.
В зависимости от конкретного прибора и параметров эксперимента, может быть получено разрешение от десятков до единиц нанометров. На 2009 год наилучшее разрешение было достигнуто на микроскопе Hitachi S-5500 и составило 0.4 нм (при напряжении 30 кВ) [10] .
Как правило, наилучшее разрешение может быть получено при использовании вторичных электронов, наихудшее — в характеристическом рентгеновском излучении. Последнее связано с большим размером области возбуждения излучения, в несколько раз превышающим размер электронного зонда. При использовании режима низкого вакуума разрешение несколько ухудшается.
6. Подготовка объектов
Порошковые материалы наносятся малым количеством, как правило, на проводящий углеродный скотч. Массивные (не порошковые) образцы фиксируются либо на тот же скотч, либо на серебряный или углеродный клей.
Если образцы непроводящие, то на них напыляется тонкий проводящий слой. Это может быть любое проводящее вещество, однако, чаще всего используют углерод и золото. Первый, как правило, имеет малый размер напыляемых частиц, и, как следствие, позволяет получать микрофотографии с большим увеличением без собственной визуализации. Иногда в случае напыления золотом, бывают заметны нанесенные частицы. Однако при напылении золотом получаются более светлые изображения, по сравнению с углеродом, что связано с энергией выхода электрона. Если невозможно напыление пленки на образец, то возможно снятие зарядки с образца на вводимую в камеру атмосферу (обычно азот).
Для получения более четких изображений в современных микроскопах возможно локальное подведение газа.
7. Применение
Растровые микроскопы применяются как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии и материаловедении. Их главная функция — получение изображения исследуемого образца, которое зависит от регистрируемого сигнала. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности. Растровый электронный микроскоп практически единственный прибор, который может дать изображение поверхности современной микросхемы или промежуточной стадии фотолитографического процесса.
8. Характеристики современного растрового микроскопа
| Характеристики растрового электронного микроскопа JEOL серии JSM-6510 | |
|---|---|
| Разрешение в режиме высокого вакуума | 3.0 нм (30кВ), 8.0 нм (3кВ), 15.0 нм (1кВ) |
| Разрешение в режиме низкого вакуума | 4.0 нм (30кВ) |
| Увеличение | От x8 до x300 000 (при 11кВ или выше) |
| От x5 до x300 000 (при 10кВ или ниже) | |
| Предустановленное увеличение | Пятишаговое, настраиваемое |
| Набор управляющих меню пользователя | Оптика, столик образца, режим изображения, давление LV, стандартный набор |
| Режим изображения | Во вторичных электронах, «состав»*, «топография»*, темное поле* |
| Ускоряющее напряжение | От 0.5кВ до 30кВ |
| Катод | LaB 6 юстированный в заводских условиях |
| Электронная пушка | Автоматизированная, с ручной коррекцией |
| Конденсор | Зум-конденсор |
| Объектив | Сверхконический объектив |
| Апертура объектива | 3-х стадийная, с тонкой настройкой по XY |
| Память стигматора | Встроенная |
| Электрический сдвиг изображения | ± 50 мкм, (WD=10 мм) |
| Автоматические функции | Фокус, яркость, контраст, стигматор |
| Столик для образцов | Эвцентрический, наклон от −10 o o до +90o o |
| Привод столика | Опционально (2-х, 3-х и 5-ти осевой) |
| Навигация | Два изображения |
| Замена образцов | Выдвиганием сбоку |
| Максимальный размер образца | 150 мм в диаметре |
| Компьютер | IBM PC/AT совместимый |
| Операционная система | MS Windows XP |
| Монитор | Жидкокристаллический, 15″, один или два** |
| Размер изображения | 640 x 480, 1280 x 960, 2560 x 1920 пикселей |
| Вывод полноразмерного изображения | Встроенный |
| Реперные изображения | Два |
| Псевдоокрашивание | Встроенное |
| Количество выводимых изображений | Два изображения, четыре изображения |
| Цифровое увеличение | Встроенное |
| Двойное увеличение | Встроенное |
| Сетевой интерфейс | Ethernet |
| Формат изображений | BMP, TIFF, JPEG |
| Автоматическое архивирование | Встроенное |
| Программа SMile View | Встроенная ** |
| Вакуум система | Полностью автоматизированная |
| Переключение вакуум систем* | Через функции меню, менее 1 минуты |
| LV давление | От 1 до 270 Pa |
| JED-2300 EDS** | Встроенный |
9. Основные мировые производители сканирующих электронных микроскопов
- Carl Zeiss NTS GmbH — Германия
- FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)
- FOCUS GmbH — Германия
- Hitachi — Япония
- JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory)
- Tescan — Чехия
- KYKY — Китай
- H. Busch. Berechnung der Bahn von Kathodenstrahlen im axialsymmetrischen elektromagnetischen Felde // dans Annalen der Physik, vol. 386, no 25, 1926, p. 974—993
- M. Knoll, E. Ruska. Das Elektronenmikroskop // dans Zeitschrift für Physik A Hadrons and Nuclei, vol. 78, 1932, p. 318—339
- M. Knoll. Aufladepotentiel und Sekundäremission elektronenbestrahlter Körper // Zeitschrift fur technische Physik. 16, 467—475 (1935)
- M. von Ardenne. Das Elektronen-Rastermikroskop // Zeitschrift für Physik A Hadrons and Nuclei, 108 (9-10) :553-572, 1938
- E. Ruska. The Early Development of Electron Lenses and Electron Microscopy . Hirzel , Stuttgart, 1980, ISBN 3-7776-0364-3
- K.C.A. Smith, Charles Oatley: Pioneer of scanning electron microscopy , EMAG ’97 Proceedings , IOP Publishing Lt, 1997
- Дэннис МакМиллан. Сканирующая электронная микроскопия в период с 1928 по 1965 годы
- Principes de fonctionnement du microscope photonique, Centre national de la recherche scientifique
- ↑ 1 2 3 Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Ф. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ : в двух книгах. Пер. с англ. — М.: Мир, 1984. 303 с.
- ↑ 1 2 Hitachi преодолевает предел разрешения РЭМ , www.labtechnologist.com, 10.03.2005
Данный реферат составлен на основе .
